步骤一,3‑甲基哌啶‑2,6‑二酮的制备
将H 2 SO 4 (80ml),乙酸(500ml)和2‑甲基戊二腈(128.0g,1184mmol)的溶液在室温下进行搅拌.然后,向其中滴加乙酸水溶液(100ml乙酸位于32ml水中).在完全加入时,将该反应加热至130℃加热1小时.然后,将该反应冷却至室温并对其进行过滤除去固体,并用乙酸(100ml)进行洗涤.然后,将滤液浓缩直至获得一种残余物.将这种残余物倾倒到水(0.751)中,用Na 2 CO 3 将其pH调至5.通过过滤收集所得的固体并用冷水对其进行洗涤,从而得到标题化合物(101g,67%),将其不进行进一步纯化地进行应用.
步骤二,2,3,6‑三氯‑5‑甲基吡啶的制备
将3‑甲基哌啶‑2,6‑二酮和PCl 5 (155.0g,743mmol)的良好粉状混合物缓慢加热至150℃并将其在该温度下保持2小时.然后,将所得的溶液冷却至室温并缓慢将其倾倒到冰上.将所得的沉淀滤出,用冷水对其进行洗涤并对其进行干燥.然后,将所得的沉淀用EtOH‑石油醚(1∶8)的混合物重结晶,从而得到标题化合物(11.8g,51%).
步骤三,2,5,6-三氯烟酸的制备
将2,3,6‑三氯‑5‑甲基吡啶(方法48,11.8g,60.0mmol)在水(400ml)中的混悬液加热至100℃.然后,在12小时内分批向其中加入KMnO 4 (28.5g,180.2mmol).然后,将该反应在100℃下搅拌2天,此期间再分批向其中加入10gKMnO 4 .当没有起始材料剩余时,将该反应趁热过滤,用热水(2×75ml)对其进行洗涤并将所得的滤液冷却至室温.然后,将含水滤液用EtOAc(3×100ml)进行萃取,随后将其浓缩至50ml的体积.然后,将这种水溶液冷却至0℃并用6.0MHCl将其pH调至1‑2.然后,通过过滤收集所得的固体,用冷水对其进行洗涤并将其干燥,从而得到标题化合物(2.5g,18%).
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