4-碘-3-甲基苯甲酸甲酯制备...
(a)3-甲基-4-碘苯甲酸:将20g(0.132摩尔)的3-甲基-4-氨基苯甲酸175ml的硫酸(20%)引入三颈烧瓶中.在-10℃下,滴加11.9g(0.172mol)亚硝酸钠在50ml水中的溶液,并将混合物搅拌2小时.将该溶液通过在-5℃冷冻的安瓿滴加到35g(0.211摩尔)碘化钾35.2g(0.185摩尔)碘化铜和175毫升硫酸(20%).将混合物搅拌八小时,将反应介质过滤,将获得的固体溶解在乙酸乙酯中,用水洗涤,然后用亚硫酸钠溶液洗涤,用硫酸镁干燥,蒸发.收集到24.4g(70%)的熔点为205-10℃的3-甲基-4-碘苯甲酸.
(b)4-碘-3-甲基苯甲酸甲酯:将24.4g(0.093摩尔)3-甲基-4-碘苯甲酸250ml甲醇引入烧瓶中,并滴加2.5ml浓硫酸.将混合物回流十二小时,蒸发反应介质,残余物用乙酸乙酯和水溶解,倾析有机相,用硫酸镁干燥,蒸发.将残余物在甲醇中研磨,过滤,收集到21.9g(85%)期望的4-碘-3-甲基苯甲酸甲酯,其熔点为58-9℃.
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