以4-氯-2-甲基吡啶为起始物料,经氧化反应制备目标化合物4-氯-2-吡啶甲酸.或以2-吡啶甲酸为起始物料,经氯代反应制备,其合成反应式... 4-氯-2-吡啶甲酸的合成反应式
实验操作:
方法一,
将溶有K2Cr2O7的H2SO4水溶液倒入三口烧瓶中,在设定的温度下恒温.向溶液中滴加4-氯-2-甲基吡啶,在恒定转速的搅拌下回流.反应完成后,将反应液冷却至室温,用KOH调pH至9-10,分出上层剩余的4-氯-2-甲基吡啶,下层即为4-氯-2-吡啶甲酸钾和硫酸钾水溶液,过滤,滤液蒸干.在固体物质中加无水乙醇,回流.趁热过滤,滤液蒸干,得4-氯-2-吡啶甲酸钾固体.加少量水将其溶解,用HCl酸化至pH为3.4,减压蒸馏至干,以无水乙醇提取产物并重结晶,即得目的产物4-氯-2-吡啶甲酸.
方法二,
将10.0mL(0.1moL) 4-氯-2-甲基吡啶和 200mL 水加入到带有搅拌器 ,温度计和球形回流冷凝管的500mL 四口瓶中, 用加热套缓慢加热, 称量 39.5g(0.25mol) KMnO4 粉末, 当温度升至 75℃时, 向反应瓶中分 5 批加入 KMnO4 粉末, 温度控制在 80 -82℃, 每次待加入的 KMnO4 反应完全(反应瓶中溶液为黑褐色无紫红色) 时, 再加入下一批KMnO4 .如此进行, 待全部 KMnO4 反应完毕后, 保持温度搅拌30min, 反应共需 3h .趁热过滤, 去除MnO2 .滤出物每次用 15mL 热水洗涤, 共洗涤 2 次, 合并滤液 .滤液为无色透明溶液 .将滤液倒回四口瓶中, 保持温度在 40- 45℃时, 用恒压滴液漏斗向反应瓶中滴加CrCl3 水溶液 9.3g(0.035mol) CrCl3 .6H2O 粉末溶于40mL 水中, 反应液由无色变为浅绿色又变为粉红色并有固体析出, 需 40min 滴加完毕, 再搅拌 20min,冰水冷却, 过滤出产品.用水洗涤, 烘干, 即得目的产物4-氯-2-吡啶甲酸.
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