近些年,有关于1-溴-5-氯戊烷的合成工艺一直在改进,早期的生产方法主要采用无水氯化锌和硫酸复合催化剂,正庚烷作为卤代反应的分水剂,将 1,5-戊二醇同时用氯化氢和溴化氢卤化反应一步制取1-溴-5-氯戊烷.在反应温度为 95℃左右,采用浓硫酸(0.5%)和无水氯化锌(2.0 %)复合催化剂,用HCl:HBr(mol)为3.0- 3.5的原料气将1,5-戊二醇卤化,反应14h后产物中1-溴-5 氯戊烷的含量达到80 %以上.
此后,相关的制作工艺转向以四氢吡喃为原料,在路易斯酸催化剂存在下与乙酰氯反应,反应温度为0-120℃,反应时间为2-10h得到5-氯-乙酸戊酯.此反应液在酸性催化剂存在下与氢溴酸反应进行溴化,反应温度50-120℃,反应时间2-4h,反应液分相得到1-溴-5-氯戊烷粗品,经精馏得到1-溴-5-氯戊烷产品.本制备方法具有产品纯度高,收率高,不需溶剂,反应条件温和,操作方便等优点.除此之外,该工艺还有效地避免了1,5-二氯戊烷等副产物的产生,总收率≥83%(以四氢吡喃计),产品纯度≥99.0%[5,6].
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