2,3,4,5-四甲基-2-环戊烯酮的合成:在配有机械搅拌器的圆底烧瓶中,向滴液漏斗和回流冷凝器中装入200g(23.2mol)起始酮,其中75%w/w的乙酸丁酯为溶剂,0.35摩尔当量的无水氯化镁和含有0.06摩尔当量的三氯丙氧基钛配合物的钛为催化溶液.剧烈搅拌所得悬浮液,并加热至90℃.然后在90℃下于3小时内滴加2摩尔当量的乙醛.反应继续进行另外一个小时,并冷却至40℃.反应混合物用10%乙酸水溶液水解,并用20%碳酸钾水溶液中和.将所得有机相直接分馏到实验室的Sulzer填充柱中,获得2,3,4,5-四甲基-2-环戊烯酮. 1 H-NMR(异构体反式):1.15(d,3H);m/z.1.19(d,3H);1.68(s,3H);1.88(m,IH);1.98(s,3H);2.25(m,IH). 13 C-NMR(异构体反式):8.5;实测值:8.5.14.6;15.1;17.7;46.2;48.4;134.5;171.6;211.0.
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