以乙基2,6-二羟基-5-硝基嘧啶-4-羧酸乙酯为起始原料,三氯氧磷氯化反应,得到目标产物2,6-二氯-5-硝基嘧啶-4-羧酸乙酯.其合成反应式... 2,6-二氯-5-硝基嘧啶-4-羧酸乙酯的合成反应式
实验操作:
方法一,
乙基2,6-二羟基-5-硝基嘧啶-4-羧酸乙酯溶于乙腈(50mL),室温搅拌30分钟,加入三氯氧磷,升温至回流,反应30分钟,薄层色谱检测反应进度.反应结束后,冷却至室温,倒入冰水中,搅拌,用二氯甲烷(50mL×3)萃取,有机相用饱和碳酸氢钠溶液洗涤,活性炭脱色和无水硫酸钠干燥,过滤,浓缩后加入异丙醇(30mL),加热溶解,搅拌,有白色固体析出,静置2h,过滤,滤饼干燥后即得目标化合物2,6-二氯-5-硝基嘧啶-4-羧酸乙酯.
方法二,
将乙基2,6-二羟基-5-硝基嘧啶-4-羧酸乙酯加入到三氯氧磷中,搅拌回流,薄层色谱检测反应进程,待反应结束后停止加热,冷却后倾入冰水溶液中,过滤,粗产品用碳酸氢钠重结晶或用乙酸乙酯:石油醚体系作为洗脱液柱层析得纯品2,6-二氯-5-硝基嘧啶-4-羧酸乙酯.
方法三,
将乙基2,6-二羟基-5-硝基嘧啶-4-羧酸乙酯和三氯氧磷溶于乙腈溶液中,温度从 65 ℃(30-60 min)升到 85 ℃,回流反应 1 -2 h,薄层色谱检测反应进程,待反应结束后停止加热,冷却反应体系至室温,反应液种加入氨水及乙酸乙酯萃取,有机相浓缩,得到黄色产物4-氯-7-三氟甲基喹啉粗品,经柱层析纯化得到乙基2,6-二氯-5-硝基嘧啶-4-羧酸乙酯纯品,为淡黄色晶体粉末.
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