报道一,
在N2气氛下,将嘧啶7b(1.0kg,7.9mol,1.0当量)和P℃l3(8.0L,8.0体积)装入烧瓶(20L)中.将混合物搅拌并加热至90℃-100℃.2h后反应混合物变为澄清溶液.反应在90℃-100℃下进行约8h.通过HPLC监测反应直到7b被消耗至低于0.1%.(HPLC显示出7b被完全消耗;7a为97.0A%以及杂质7a-1为2.3A%).将反应与另外的反应溶液批次合并以进行后处理.将反应混合物浓缩以除去大部分P℃l3.将DCM(10.0L,10.0体积)添加到残余物中.在<40℃下将所得溶液缓慢滴加到25%的K2CO3水溶液中.水层的pH是3-4.将有机相分离并将水相用DCM(10.0L,10.0体积)萃取.将合并的有机相经无水Na2SO4(约200g)干燥.将混合物过滤并将滤饼用DCM(500mL x 2)洗涤.将滤液在40℃下在减压下蒸发至干燥.将固体在40℃下干燥,以提供黄色7a,即2,4-二氯-6-甲基嘧啶(2.1kg),其中HPLC纯度为99.4%,分离产率为90%.
报道二,
在室温下,将20ml三氯氧磷加入到1.26g(10mmol)2,4-二羟基-6-甲基嘧啶(VI),加热到95℃反应3小时,室温条件下滴加0.2g三乙胺,减压除去未反应完的三氯氧磷,将所得产物溶于30ml二氯甲烷,依次用30ml水,30ml饱和碳酸氢纳溶液洗涤,无水硫酸钠干燥,脱溶,得淡黄色晶体,即为2,4-二氯-6-甲基嘧啶(III).
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