本文涉及一种医用中间体2,4-二氯-6-甲基嘧啶的合成方法,以嘧啶为原料,在溶剂正丁醇和催化剂二氧化锰作用下,温度110℃-155℃下,PH5-6下通过酯化反应,甲基化和氯替代反应生成2,4-二氯-6-甲基嘧啶的合成方法.本文医用中间体2,4-二氯-6-甲基嘧啶的合成方法简单,高效,并且操作安全,在具体生产中非常实用. 2,4-二氯-6-甲基嘧啶的合成反应式
实验操作:
在反应釜中加入400g氧磷和100g2,4-二羟基-6-甲基嘧啶,搅拌升温至80℃并保温 1h;保温结束后继续升温至120℃并保持回流3h,将反应过程中的尾气用水进行吸收,得到盐酸副产物;可流结束后对反应液进行蒸馏回收反应液中的氧磷.将去除氧磷的反应液滴加到冰水中,控制滴加温度低于40℃,滴加完全后加入二氯甲烷进行多级萃取,得到一层液体相以及下层二氯甲烷液体相.在下层二氯甲烷液体相中加入活性炭进行脱色除杂,过滤后加热至40至60℃去除二氯甲烷,然后再加入80g乙醇搅拌1h,降温至0℃以下结晶2小时,过滤后得到2,4-二氯-6-甲基嘧啶,经检测,本发明所制备的2,4-二氯-6-甲基嘧啶纯度高达98%.
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