2,2-二甲基-5-((吡啶-3-基氨基)亚甲基)-1,3-二恶烷-4,6-二酮(112)(2,2-Dimethyl-5-((pyridin-3-ylamino)methylene)-l,3-dioxane-4,6-dione(112))的制备
将原甲酸三乙酯(1.665mL,10.0mmol)和2,2-二甲基-1,3-二恶烷-4,6-二酮(2,2-dimethyl-l,3-dioxane-4,6-dione)(865mg,6.0mmol)的混合物在90℃下加热1.5h,然后冷却至70℃.在10分钟内用EtOH(20mL)冲洗液缓慢加入3-氨基吡啶15(471mg,5.0mol),同时将反应温度保持在60至70℃之间.然后将反应另外加热30分钟,并冷却至RT.过滤沉淀物,用EtOH(20mL)洗涤,干燥,得到浅黄色固体状的化合物(1118mg,90%).1H NMR(400MHz,氯仿-d)δ11.25(d,J＝14.2Hz,1H),8.66-8.59(m,2H),8.55(dd,J＝4.8,1.4Hz,1H),7.61(ddd,J＝8.3,2.8,1.4Hz,1H),7.41(dd,J＝8.3,4.7Hz,1H),1.77(s,6H).
4-羟基-1,5-萘啶(113)(4-Hydroxy-l,5-naphthyridine(113))的制备
在215℃下将中间体112(300mg,1.21mmol)分批加入二苯醚(100ml,630mmol)中.将该溶液回流搅拌4h,然后冷却至室温.滤出合并的沉淀固体,并用乙醚(2×500ml)洗涤,得到浅棕色固体.将固体在乙醚(2×500ml)中研磨,过滤并真空干燥,得到4-羟基-1,5-萘啶,其无需进一步纯化即可用于下一步.(78mg,44%产率).1H NMR(400MHz,甲醇-d4)δ8.75(dd,J＝4.3,1.5Hz,1H),8.15-8.01(m,2H),7.74(dd,J＝8.6,4.2Hz,1H),6.52(d,J＝7.4Hz,1H).
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