目前,国内生产尚不足,且对3-溴丙酸乙酯研究也较少,主要靠从国外进口.为了降低成本,对 3-溴丙酸乙酯的合成工艺进行了探索.证明此反应可以在较低的温度和接近常压下进行. 3-溴丙酸乙酯的合成反应式
实验操作:
方法一,
固定3-溴丙酸的量为30g,将乙醇与 3-溴丙酸按摩尔比=1.5投料,依次加入60ml 苯,1.2g对甲苯磺酸于100ml三口圆底烧瓶,充分摇匀,装上冷凝管和分水器,在 80℃回流反应3.5h至无水分出,蒸去溶剂,加5%碳酸氢钠20ml再用 50ml水洗,再蒸馏.得产品3-溴丙酸乙酯质量分数为98.49%,收率94.7%.
方法二,
由β-溴丙酸与乙醇酯化而得:将β-溴丙酸,四氯化碳,95%乙醇和催化剂碘基水杨酸一起加热煮沸,蒸出的气体经冷凝分水,四氯化碳返回反应液,直到不再有水分分出为止.反应物冷却后用碳酸钠稀溶液洗涤,然后常压分馏出低沸物,减压蒸馏,收集60-65℃(2.0kPa)馏分,得3-溴丙酸乙酯.收率85%左右.
产品链接: CAS No. 539-74-2››联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们