将碲(21.6 g,169.4 mmol)和NaBH4(15.0 g,396 mmol)在575 mL无水乙醇中的混合物在N2气氛下加热回流1小时,然后冷却至室温.一次性加入3-溴-2-硝基甲苯(1c;7.32 g,33.8 mmol)在25 mL乙醇中的溶液,混合物在室温下搅拌2小时.反应混合物通过硅藻土垫过滤,滤液在减压下蒸发.将残余物溶于Et2O(约200mL)中,用盐水洗涤,然后用MgSO4干燥.蒸发溶剂得到2.66g(42%)的2-溴-6-甲基苯胺,为深色液体.
2-溴-6-甲基苯胺的合成
向4mL水中加入0.5mmol邻甲苯胺,向其中加入0.125mmol乙酸铜,1.0mmol溴化钾,1.0mmol过氧化氢,在室温下反应2小时,反应结束后,向反应溶液中加入饱和NaCl水溶液.用乙酸乙酯萃取,将有机层用无水硫酸镁干燥.过滤,60℃蒸发至干,即得到粗产物.将粗产物进行硅胶柱色谱.以乙酸乙酯和石油醚的体积比为1:4的溶液为流动相,TLC跟踪洗脱,Rf为0.3-0.5.收集的洗脱液在减压下除去溶剂,干燥,得到2-溴-6-甲基苯胺的纯产物.收率39%.
2-溴-6-甲基苯胺的合成2
向20mL水溶液中加入12mL浓硫酸,加热至85℃,缓慢加入26g 2-甲基苯胺,加热搅拌15分钟.旋转到水中.氩气气氛,加热至250℃,继续反应13小时.将温度降至室温后,加入200mL 10%氢氧化钠水溶液,加热至90℃,冷却反应30分钟后过滤.用浓硫酸将滤液调节至pH=1以沉淀大量固体,过滤,得到45g磺酸甲基苯胺;然后用500 mL N,N-二甲基甲酰胺溶液和9.0 mL液态溴(溶解在50 mL N,N-二甲基甲酰甲酰胺中)处理所得的45 g产物.在室温下继续反应4小时,得到40 g亮红色固体溴磺酰基甲基苯胺;然后将40 g产物和350 mL 11%盐酸加入500 mL单颈烧瓶中,加热回流11小时,冷却至室温,用饱和碳酸钠中和至pH=8,用乙酸乙酯萃取,用无水硫酸钠干燥并过滤,得到13.8 g黄色固体2-溴-6-甲基苯胺.
2-溴-6-甲基苯胺的合成3
产品链接: CAS No. 53848-17-2››联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们