有文献报道2-氯丙酸乙酯可在金属钴作用下和醛类物质发生Reformatsky 反应,该反应在二级醇类物质的不对称合成领域中有较好的应用. 2-氯丙酸乙酯的Reformatsky反应
在一个干燥的反应烧瓶中将C℃l2·6H2O (0.012 g, 0.05 mmol)进行加热干燥处理直至颜色由粉红色变为亮蓝色.然后在溶液中加入无水二碘化锌(0.032 g, 0.10 mmol),在正氩气压力下再次加热烧瓶.将上述反应混合物溶解在刚蒸馏的乙腈(2ml)中,然后加入1,2-二(二苯基膦)乙烷(0.020 g, 0.05 mmol),苯甲醛(0.127 mL, 1.2 mmol)和2-氯丙酸乙酯(0.102 mL, 1 mmol).在溶液中加入商品锌粉(0.98 g, 1.5 mmol),将反应混合物在20℃下剧烈搅拌2.5小时后用饱和NH4Cl水溶液(1ml)淬灭反应混合物,用硅藻土垫过滤反应混合物,反应将过滤后的溶液在无水Na2SO4上进行干燥,过滤除去干燥剂并将所得的滤液在减压下进行蒸发.所得的剩余物用环己烷/乙酸乙酯8:2为洗脱剂通过硅胶柱层析法进行分离纯化即可得到目标产物分子.
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