在室温(22-25℃)下,在敞口玻璃中在超声波下超声苯并(1.0 mmol),4,5-二氯-1,2-苯二胺(1.0毫摩尔)和无水乙醇(4 mL)或无水乙醇/乙酸(4 mL/0.4 mL)的混合物,直至反应完成.通过TLC监测反应的进展.反应完成后,将混合物在真空下浓缩,残余物通过硅胶快速色谱柱纯化,使用EtOAc:己烷(7:3)作为洗脱剂,得到所需产物6,7-二氯-2,3-二苯基喹啉.
4,5-二氯-1,2-苯二胺的合成应用
将4,5-二氯-1,2-苯二胺(5mmol)溶解在无水DCM(15mL)中.加入三乙胺(3 mL),然后在0℃下滴加溶于3 mL无水DCM中的亚硫酰氯(15 mmol,1.1 mL).使反应混合物达到室温,然后在40℃下加热过夜.然后过滤反应混合物.蒸发滤液,用DCM作为洗脱剂,通过硅胶柱色谱法纯化粗产物5,6-二氯-2,1,3-苯并噻二唑.
4,5-二氯-1,2-苯二胺的合成应用2
在室温下,向柠檬酸(10 mol%)的甲醇(5 mL)溶液中依次加入4,5-二氯-1,2-苯二胺(1 mmol)和苯甲醛(2mmol),并通过TLC和IR确认产物的形成.用1M NaOH中和混合物,然后用水(100mL)稀释,用CHCl3(3×50mL)萃取.用Na2SO4干燥有机相,通过蒸发去除溶剂,残余物通过短硅胶柱进一步纯化(正己烷/乙酸乙酯,1:4).
4,5-二氯-1,2-苯二胺的合成应用3
在室温下将NBS(214mg,1.2mmol)加入到适当的苯乙炔(1.0mmol)在AcOH(8mL)中的溶液中.将反应混合物在回流下搅拌2小时,然后将4,5-二氯-1,2-苯二胺(1.1mmol)直接加入到反应混合物中.将混合物在120℃下连续搅拌2小时,冷却至室温,浓缩溶剂.残余物用NaHCO3水溶液(95%,10 mL)稀释,混合物用EtOAc(3×20 mL)萃取.将合并的有机层用盐水洗涤,干燥,过滤并蒸发,得到粗产物.硅胶纯化(己烷/EtOAc:10:1至6:1)得到6,7-二氯-2-苯喹喔啉.
4,5-二氯-1,2-苯二胺的合成应用4
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