目前,关于 4-硝基苯乙基溴合成方法报道很少,国内尚没有报道.以
本文以 β-溴苯乙烷为原料,以醋酸,醋酐和发烟硝酸为硝化剂合成 4-硝基苯乙基溴.实验考察了反应条件对产品收率的影响.实验表明适宜的反应条件是: 反应温度控制在-5℃ ,0.1molβ-溴苯乙烷需要 0.15mol 的发烟硝酸和 0.12mol醋酐,反应时间为 4 小时,4-硝基苯乙基溴收率达 69.2% . 4-硝基苯乙基溴合成路线图
实验过程
将安装有搅拌浆,温度计和恒液漏斗的四口烧瓶安装在低温恒温槽中.将温度设定在-5℃ ,开动低温恒温槽.称取一定量醋酸和醋酐,加入四口烧瓶中,开动搅拌器.称取发烟硝酸加入恒液漏斗中,待温度降到-5℃ 时,滴加发烟硝酸至四口烧瓶中,与冰醋酸和醋酐充分混合.控制滴加的速度,使混合液的温度控制在-5℃ 左右.发烟硝酸滴加完毕后,称取 β-溴苯乙烷加入恒液漏斗中,缓慢地滴入到四口烧瓶中,保持温度-5℃ 左右.滴加完毕后,继续搅拌,至反应时间达 4 小时,反应过程用薄层分析跟踪,有固体产物析出.
反应完毕后,停止搅拌.抽滤得白色粗品和亮黄色滤液.将上述亮黄色滤液缓慢地倒入配制好的碳酸钠溶液中,有气泡和固体产物生成,抽滤得淡黄色粗品和鹅黄色滤液.将淡黄色粗品用蒸馏水洗涤,过滤,干燥,得白色产品; 将鹅黄色滤液分别用苯萃取,饱和碳酸氢钠和蒸馏水洗涤,用旋转蒸发仪器脱溶剂苯后,有晶体析出.将三次得到晶体用石油醚溶解,重结晶.
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