4-硝基苯丙酮的合成路线
在烘箱干燥的Schlenck反应管中加入相应的4-硝基苯胺(0.50 mmol)和水杨酸(6.9 mg , 0.05 mmol).抽空系统并充入氩气(三次),然后往反应体系中加入相应的乙酸烯醇酯(5 mmol),溶剂MeCN (1.65 mL)和H2O (0.85 mL).将所得的反应混合液剧烈搅拌直至得到均相溶液(大约需要1-5 min).然后往反应体系中加入叔丁基亚硝酸(100µL , 86 mg , 0.75 mmol) (几分钟后溶液变为橙色).继续搅拌反应混合物3 h,用外部水浴保持反应温度在20℃上下.反应结束后往反应混合物中加入水,用乙酸乙酯(3×15mL)萃取反应混合物3次.收集有机层并用无水MgSO4干燥,过滤除去干燥剂并将所得的滤液在真空下浓缩.所得的残留物经硅胶柱色谱(正己烷/乙酸乙酯95:05)纯化,即可得到目标产物分子4-硝基苯丙酮.
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