在0℃下,将亚硫酰氯(0.460 mL,6.321 mmol,2 eq)加入到2-(2-氨基噻唑-4-基)乙酸(500 mg,3.2 mmol)和乙醇(5 mL)的搅拌混合物中.将所得澄清的反应混合物在室温下搅拌16小时,然后在真空下浓缩至干,然后用乙醇交换两次.以定量产率(588mg)获得棕色油状的2-氨基-4-噻唑乙酸乙酯.核磁共振波谱(400 MHz,DMSO-i/6)δ1.17(3H,bs),3.72(2H,bs),4.08(2H,ps),6,68(1H,bs)和9.43(2H,b).
向100ml单颈烧瓶中加入氨基噻唑乙酸4.3g和乙醇50ml,在0℃搅拌下缓慢滴加4.6ml亚硫酰氯,澄清透明溶液,加热至室温约25反应16h,TLC检测反应完成,反应溶液减压浓缩,浓缩干燥,然后用5.7g棕色油状物乙醇两次,即中间产物2-氨基-4-噻唑乙酸乙酯,收率98%.
2-氨基-4-噻唑乙酸乙酯的合成
4-氯乙酰乙酸乙酯,100mmol硫脲,50mL乙醇,回流4h,蒸发旋转溶剂得到油状液体,加入20mL乙酸乙酯溶解,在搅拌下冰冷却下滴加浓盐酸,抽滤沉淀的白色固体,将乙酸乙酯用2-氨基-4-噻唑乙酸盐酸盐酯洗涤白色固体,滤饼溶解在水中,用氨水调节pH至10,乙酸乙酯萃取,用无水硫酸钠干燥,溶剂旋转,得到白色固体2-氨基-4-噻唑乙酸乙酯,收率78%,m.p.94-95.
2-氨基-4-噻唑乙酸乙酯的合成2
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