1,3-二溴丙烷的应用
在一个干燥的反应烧瓶中,将叠氮化钠 (490 mg , 7.43 mmol)和1,3-二溴丙烷(0.25 m L , 2.48 mmol)溶于干燥的N,N-二甲基甲酰胺 (16 mL)中.然后将反应混合物在80℃下加热搅拌反应20 h,反应结束后将反应混合物冷却至室温,然后向反应混合物体系中加入水100 m L,再用乙醚对反应混合物进行萃取,分离出有机层并用(5 × 100mL)水和(2 × 100mL)盐水依次冲洗有机层,分离出有机层并用无水硫酸钠干燥,过滤除去干燥剂并将所得的滤液在真空下蒸发至近干,即可得到双叠氮化的产物. 1,3-二溴丙烷的应用
在氮气气氛下,将1,3-二溴丙烷(50 mmol)与磷酸三乙酯(120 mmol)混合,剧烈搅拌并缓慢加热溶液至160℃,然后将其在这个温度下继续搅拌反应12小时.反应结束后将反应混合物冷却至室温,然后在真空下蒸馏得到中间体产品.然后用浓盐酸(50 mL)处理所得的中间体,并将所得的反应混合物在回流状态下搅拌反应7-8 h,水解得到膦酸四乙酯.往所得的黄色反应液中加入丙酮,然后过滤掉白色固体,用丙酮彻底洗涤白色固体,空气干燥白色固体即可得到目标产物分子.
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