目标化合物的合成采用了经典的合成路线:以2-硝基-5-甲基苯胺为起始原料,采用重氮盐合成法,经卤代反应制得邻卤硝基甲苯,再采用铁和盐酸将其还原.操作较简易,对设备要求低,反应条件也较温和.参照文献方法进行重氮化再经sandmeyer反应制得邻溴硝基苯,由于反应过程中易发生偶合等副反应,产生了树脂状副产物,使产物纯度下降.改进后的工艺通过采用水蒸气蒸馏的方法,边反应边分离产品,使邻溴硝基苯随水蒸气被蒸出,而树脂状副产物是留在母液中,达到了分离的目的.采用改进后的工艺制得的邻溴硝基苯的纯度明显提高.2-溴-5-甲基苯胺的合成反应式... 2-溴-5-甲基苯胺的合成反应式
实验操作:
2-溴-5-甲基硝基苯的合成
取0．9g五水硫酸铜,0．27 g铜粉,2．5 g溴化钠制得溴化亚酮溶液.将盛有新制得的溴化亚铜溶液的250 mL圆底烧瓶与水蒸汽蒸馏装置连接,一面将盛有蒸汽的气流通经溶液,一面将2-硝基-4-甲基苯胺硫酸重氮苯溶液缓缓加至液面下.随水蒸汽蒸馏出的产品在锥形瓶中析出,为黄色固体.继续蒸馏至流出液不再有黄色的邻溴硝基苯析出为止.水蒸汽蒸馏约需2．5 h.冷却后,锥形瓶中的产品析出完全,过滤得黄色的固体.用5%NaOH水溶液洗涤,干燥得2-溴-5-甲基硝基苯.
2-溴-5-甲基苯胺的合成
称取0．7 g还原铁粉,加入到100 mL三口瓶中,加30 mL水,搅拌加热到80℃,滴加0．1 mL氢溴酸,继续加热到100℃.将0．5 g2-溴-5-甲基硝基苯用无水乙醇溶解,加到三口瓶中,在100 ℃下回流反应2．5h.冷却到室温,调PH至碱性,抽滤.将滤饼用无水乙醇溶解,抽滤得滤液,将滤液旋转蒸发除去乙醇后,干燥得0．3 g浅棕色针状晶体,最终得黄色或无色针状结晶2-溴-5-甲基苯胺.
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