将2,4,6-三氯苯胺196.5g,丙酮连氮168g放入带搅拌,滴液漏斗,温度计及精馏柱的四 口烧瓶中,精馏柱的接收器上部接一导管以便吸收氨气;开启搅拌,将溶液加热升温至120 -130℃,将水54ml缓慢滴加到四口烧瓶中,控制反应温度为100℃-130℃,当反应产生的 气体进入精馏柱后,在柱顶温度54℃-58℃下采出丙酮并回收氨气,进入精馏柱的水蒸汽 和丙酮连氮经冷凝后流回烧瓶中继续参与反应;水滴加完毕后继续保温反应,当精馏柱接 收器无氨气放出后结束反应,将烧瓶中的水和丙酮连氮用负压全部蒸出,烧瓶内的固体物 质用无水乙醇重结晶,干燥后得到2,4,6-三氯苯肼199.8g.
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