报道一,
在装有搅拌器,回流冷凝管的500mL三口瓶中,加入2-氨基烟酸20.7g(0.15mol),80mL乙酸,室温下搅拌,用恒压滴液漏斗滴加40mL乙酸和4.1mL溴素(0.08mol)的混合溶液,滴完继续搅拌4-5h.过滤,用乙酸洗涤,干燥,固体物用甲醇100mL加热回流10min放置室温,过滤干燥.得白色固体2-氨基-5-溴烟酸31.2g,收率96%. 1 H NMR(400MHz,DMSO-d6)δ12.72(s,1H),9.05(d,J＝2.4Hz,1H),8.63(d,J＝2.4Hz,1H),8.36(s,1H).MS:m/z(ESI+)228.3[M+H]+.
报道二,
2-氨基烟酸(20.7g,150mmol)与N-溴代丁二酰亚胺(28.04g,157.5mmol)用乙酸乙酯作溶剂,在零下5-10摄氏度下反应6小时,制得2-氨基-5-溴烟酸;旋转蒸发除去多余的溶剂,加入165mmol(32.38g)40%的氯乙醛水溶液,40℃反应10小时,反应结束,冷至室温,然后放入冰箱中继续降温4小时,冷抽滤得粗品.用饱和的碳酸氢钾水溶液溶解粗品,然后滴加浓盐酸,调节PH值至3-6,滴加过程中有棉絮状物产生,滴加完毕后静置6小时,抽滤,洗涤得粗品.用水和乙醇1:1进行重结晶得纯品23.13g,产率63.2%,熔点:110.5-112.0℃, 1 HNMR(400MHz,CDCl 3):11.0(s,1H),8.87(s,1H),7.62(d,J=8.0Hz,1H),7.48(s,1H), 7.37(q,J=8.0Hz,2H).
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