报道一,
将1L反应釜(配备冷凝器,其气相出口直径为釜径的1/6-1/5),降温至20℃以下,搅拌下,投入无水氟化氢318g(15.9mol,15eq),投料完毕降温至5℃以下,滴加3-氯-4-甲基苯胺150g(1.059mol,1eq),温度控制在5-15℃范围内,约3h滴加完毕,继续保温2h.保温完毕降温至5℃以下,分批加入亚硝酸钠(1.03eq),反应温度控制在-5-15℃范围内,加料约4h,加毕保温1h.保温后,反应釜程序升温(严格控制升温速度:0-20℃范围内时,每小时升温0.5-1℃,20-80℃范围内时,每小时升温1-2℃),温度升至80℃并保温2h.保温完毕,降温至30-35℃,分层,有机层加入稀碱中和至PH＝7-8,进行水蒸汽蒸馏,馏份室温分层得有机层138g,气象色谱检测纯度为95.5%,精馏得到合格产品124g,收率81.0%,气象色谱检测所得的2-氯-4-氟甲苯纯度为99.9%.
报道二,
将无水氟化氢降温至0℃,缓慢滴加2-氯-4-氨基甲苯,溶解完毕后加入亚硝酸钠,0℃下保温1h;然后进行热解,热解完毕保温19h;冷却降温至20℃,进行两次分液,有机相用碳酸钠中和至pH＝7;蒸馏,得2-氯-4-氟甲苯.所述热解过程分为两段:一段是升温至30℃,升温时间需控制在1.5h之间,匀速升温;二段是从30℃升至50℃,升温时间控制在2.5h之间,匀速升温.所述2-氯-4-氨基甲苯与无水氟化氢的质量比为2.4:1.所述亚硝酸钠与2-氯-4-氨基甲苯的质量比为1:1.9.
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