2,5-二溴-3,4-二硝基噻吩的制备可以通过以下步骤进行:
先制备2,5-二溴噻吩,可以将2,5-二溴硫酚与硫脲在醋酸和硫脲水溶液的存在下进行反应得到.将2,5-二溴噻吩与硝酸反应,得到2,5-二溴-3,4-二硝基噻吩.
实验操作
在三口烧瓶中将15mL浓硫酸与15mL发烟硫酸混合均匀,然后滴加3mL 2,5-二溴噻吩到混合酸中,搅拌20min,冰浴降温,控制温度在20℃以下,搅拌速度80r/min;搅拌下向体系中滴加浓硝酸5mL,搅拌4h,反应过程需冰浴降温,控制温度在30℃以下,搅拌速度80r/min;将反应产物倒入450g冰块中,搅拌直至冰块完全融化;然后进行真空抽滤,充分用水洗涤抽滤所得固体;然后用甲醇进行重结晶,固体析出,抽滤除去溶液,烘干后得到2,5-二溴-3,4-二硝基噻吩.
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