步:在三口烧瓶中将5mL浓硫酸与5mL发烟硫酸混合均匀,然后滴加1mL 2,5-二溴噻吩到混合酸中,搅拌30min,冰浴降温,控制温度在20℃以下,搅拌速度100r/min;
第二步:搅拌下向体系中滴加浓硝酸3mL,搅拌5h,反应过程需冰浴降温,控制温度在30℃以下,搅拌速度100r/min;
第三步:将反应产物倒入300g冰块中,搅拌直至冰块完全融化;然后进行真空抽滤,充分用水洗涤抽滤所得固体;然后用甲醇进行重结晶,固体析出,抽滤除去溶液,烘干后得到2,5-二溴-3,4-二硝基噻吩.
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