吲哚及其同系物可用多种方法合成,其中以费歇尔合成法最普遍,它是用酮或醛的芳香腙在酸性条件作用,发生重排反应而制成.在这一反应中,所用的酮必须有一个一级碳原子与羰基相连,才能得到吲哚及其同系物.6-溴吲哚的制备反应式... 6-溴吲哚的合成反应式
实验操作:
方法一,
向100mL三口瓶中加入吲哚(4．98g,20mmol),35mL蒸馏水,0-5℃下缓慢滴加4．3g液溴,搅拌反应1h,再升至室温反应1h,然后加入适量的亚硫酸氢钠除去未反应的液溴,再向反应液中加入一定量的20%的NaOH溶液,回流反应24h,将反应液冷却,抽滤,环己烷重结晶,干燥得土黄色固体6-溴吲哚.
方法二,
称取氢氧化钾,溶于乙醇溶液中,加热至40℃搅拌,使得片状氢氧化钾全部溶解后,向反应瓶内加入(E)-2-(4-溴-2-硝基苯基)-N,N-二甲基乙烯胺,反应升温至80℃回流,反应液从淡黄到红棕颜色不断加深.检测反应在6小时左右结束.旋干反应溶剂,使用乙醚与稀盐酸水溶液(30ml水溶液,0.5ml盐酸),进行萃取,分液后,用乙醚洗水相2次,合并有机相,饱和氯化钠水溶液洗有机相一次,无水硫酸钠干燥有机相.旋干溶剂得到暗红色固体,使用甲苯重结晶,最后得到淡黄色晶体6-溴吲哚,反应收率79%.
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