报道一,
室温下,将水(45ml)和48%氢溴酸(27ml)加至3-氨基-2-氯吡啶 (2.57g,20mmol)中.室温下,向混合溶液加入2,2,6,6-四甲基哌啶1-氧基(0.31g,2mmol),将混合物冷却至10℃或更低.然后,将溶解于水(30ml)的亚硝酸钠(4.14g)加入其中.室温下搅拌约2小时后,将10mol/L氢氧化钠水溶液(40ml)加入其中,随后用甲苯(300ml)萃取两次.合并各甲苯层,用水(50ml)洗涤.在减压下通过浓缩甲苯层蒸馏出溶剂,得到3-溴-2-氯吡啶(7)(3.08g,80.1%).
报道二,
在110℃下将2-氯吡啶-3-羧酸(0.02 mmol,3.1 mg),Ag 2 O(0.02 mmol,4.6 mg)和tBu 3 PAuC1(0.02 mmol,8.7 mg)的混合物在DMF(0.3 mL)中搅拌3小时.将混合物冷却至50℃.向上述混合物中加入NBS(0.022 mmol,3.9 mg).将混合物搅拌一个小时.通过棉絮过滤反应混合物以获得3-溴-2-氯吡啶.
报道三,
在氮气气氛下,将TMSCH 2 Li(6 mL,5.52 mmol)滴加至冷却至0℃的2-二甲基氨基乙醇(1.84 mmol)的己烷(6 mL)溶液中.将混合物在0℃下搅拌30分钟.逐滴添加2,3-二溴吡啶(1.84 mmol)在甲苯(2 mL)中的溶液.将获得的红色溶液在0℃下搅拌30分钟.在-20℃下用C 2 Cl 6 (2.2 mmol)的THF(2 mL)溶液逐滴处理.搅拌混合物1小时.用水(10 mL)水解混合物.用乙醚(10mL)萃取有机层,经MgSO 4 干燥.从混合物中蒸发掉溶剂.对粗产物进行GC分析,并通过使用(己烷/ AcOEt:8/2)混合物作为洗脱剂的柱色谱法纯化,以获得3-溴-2-氯吡啶.
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