2,4-二硝基咪唑制备包括以下步骤:
1)在冰浴下将4-硝基咪唑原料加入到乙酸酐中,乙酸酐的容积量为4-硝基咪唑原料质量的4-8倍;
2)控制冰浴温度在20℃以下,将浓度为98%的浓硫酸缓慢加入步骤1)的溶液中,浓硫酸的容积量为4-硝基咪唑原料质量的1-3倍;
3)浓硫酸加完以后缓慢升温至30-35℃,并反应1-2小时;
4)待步骤3)的反应液温度冷却至10℃以下,缓慢加入硝酸钠,硝酸钠质量为4-硝基咪唑原料质量的1.5-3倍;
5)硝酸钠加完以后升温至35-45℃,反应1-3小时;
6)将步骤5)的反应液置于纯水中采用二氯甲烷进行萃取,萃取液旋干以后用甲醇重结晶,得到1,4-二硝基咪唑,甲醇的容积量为的4-硝基咪唑原料质量的2-3倍;
7)将1,4-二硝基咪唑溶解在苯衍生物溶剂中,苯衍生物溶剂为甲苯,二甲苯和氯苯中的一种或两种,苯衍生物溶剂的容积量为1,4-二硝基咪唑质量的3-6倍,即每1克1,4-二硝基咪唑用3-6毫升苯衍生物溶剂,并在90-120℃温度下,反应1-4小时;
8)趁热在步骤7)的反应液中加入甲醇,乙醇,正丙醇,异丙醇,正丁醇和乙酸乙酯中的一种或者几种溶剂,该溶剂的容积量为苯衍生物溶剂容积量的0.5-3倍,待自然冷却后析出晶体,将析出的晶体过滤干燥后,即得到2,4-二硝基咪唑;所述方法中容积量单位为ml,质量单位为g.
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