将一个装有机械搅拌器和回流冷凝器的2升三颈圆底烧瓶在100℃下干燥,并在N2下冷却至25℃.加入甲醇(260mL),然后加入甲醇钠的甲醇溶液(25重量%,670mL,3.10mol).将所得溶液冷却至0℃.一次性加入甲氧基丙二酸二甲酯(151 g,0.930 mol),然后加入甲脒乙酸酯(100 g,0.96 mol).将温度保持在10℃以下.然后将所得悬浮液在0℃下搅拌30分钟,回流1小时.将所得悬浮物冷却至0℃,用浓HCl(250 mL)淬灭30分钟,在此期间温度保持在低于10℃.在5℃下继续搅拌30分钟.然后过滤悬浮液.将滤饼重新悬浮在水中(1000mL)并回流,直至获得近乎澄清的溶液.趁热过滤溶液.将滤液冷却至0-5℃并搅拌1小时.通过过滤收集固体沉淀,用冷甲醇(500 mL)洗涤,并在50℃的真空烘箱中干燥1小时,得到白色固体状4,6-二羟基-5-甲氧基嘧啶(96.2 g,73%收率).C5H6N2O3的精确质量计算值:142.0,LCMS m/z=143.2(m+H+);1H NMR(400 MHz,DMSO-d6)δ3.63(s,3H),7.81(s,1H),11.75(br s,2H).
4,6-二羟基-5-甲氧基嘧啶的合成
在0℃下,将5 g(6.2 mmol)盐酸甲脒少量加入到一个单颈烧瓶中,该烧瓶含有30 ml无水乙醇和90 ml浓度为1.7 mol/l的乙醇乙醇钠溶液.在环境温度下搅拌约20分钟,然后滴加8.5ml甲氧基丙二酸二甲酯.搅拌保持16小时.然后用纯乙酸将反应混合物酸化至pH值在4至5之间,然后在环己烷存在下浓缩至干.刺穿后,将获得的粗产物在硅胶上进行色谱分离,用二氯甲烷-甲醇(85-15)和2%水-乙酸的混合物洗脱.得到9.5g含有少量乙酸钠盐的预期产物.薄层色谱:Rf=0[硅胶,洗脱剂:二氯甲烷-甲醇(85-15)和2%的水-乙酸.获得9.5克含有少量乙酸钠盐的预期产物4,6-二羟基-5-甲氧基嘧啶.薄层色谱:Rf=0[硅胶,洗提剂:二氯甲烷/甲醇(85—15)和3%的水-醋酸.
4,6-二羟基-5-甲氧基嘧啶的合成2
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