报道一,
将16.44mg(0.04mmol)4,4-二甲氧基-2,2-联吡啶银与11.22mg(0.1mmol)叔丁醇钾,1mL1,4-二氧六环加入高压釜中,搅拌均匀后加入1mmol5-硝基吲哚,在氢气压力为4.0MPa下80℃反应24小时,待反应结束后,将反应液用水与二氯甲烷萃取,收集有机相,有机相经无水Na2SO4干燥,抽滤,旋转蒸发,柱层析分离,得到得到5-氨基吲哚,其产率为98%,波谱数据为: 1 HNMR(400MHz,CDCl 3):δ7.96(brs,1H),7.20(d,J＝8.4Hz,1H),7.14(s,1H),6.95(s,1H),6.67(d,J＝8.4Hz,1H),6.38(s,1H),3.51(brs,2H); 13 CNMR(100MHz,DMSO-d6):δ141.0,129.8,128.5,124.7,111.8,111.4,103.2,99.6;HRMSm/z(ESI):理论值C8H9N2[M+H] + ＝133.0760,实测值＝133.0755.
报道二,
先在反应釜中加入100克5-硝基吲哚,再加入4倍的浓度为95%的乙醇,再加入5-硝基吲哚的10-15%的负载型催化剂,密闭反应釜,用氢气完全置换反应釜内的空气,然后保持釜内为常压(约0.1MPa),并开始加热搅拌,温度达到60℃后釜内通入氢气,使釜内压力保持到1.0-3.0MPa(试验表明其压力应为1.5MPa左右),开始加氢反应,在加氢过程中釜内温度保持在70-95℃范围内,加氢约1至2小时后转化率即达到96-99%,然后分离出反应混合物与催化剂,分离出的催化剂返回反应釜继续使用,补充损失量的催化剂,试验表明每次仅需补加的催化剂量约为100毫克;对反应混合物,即清液进行反应产物分离,得到5-氨基吲哚77.4-80.7克.
报道三,
向带有磁力搅拌的反应釜内加入20mL水,0.15g十六烷基三甲基溴化铵,5mmol5-硝基吲哚,20mmol甲酸铵以及O-MoS 2 (30-180-12h)0.2g充入氮气保护,密闭.在130℃下反应6h,离心分离,所得的样品使用GC-MS和GC定性定量分析.硝基苯转化率90%,5-氨基吲哚的选择性100%.
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