步骤a:将2-溴-5-氟苯甲酸甲酯(5.00g,21.5mmol)和氰化亚铜(2.12g,23.6mmol)在DMF中的混合物在90℃下加热1天,然后冷却至室温,用乙酸乙酯(300mL)稀释并过滤.将滤液用盐水(5×50mL)洗涤,然后用饱和NaHCO 3 水溶液(50mL)洗涤.有机层用MgSO 4 干燥,过滤并真空浓缩.该产物不经进一步纯化而用于下一步.MS:C9H6FNO2 [M+H] + 的(ES)m/z计算值是180.0,实测值是180.0.
步骤b:在0℃下,向2-氰基-5-氟苯甲酸甲酯(3.85g,21.5mmol)的四氢呋喃(30mL)和水(3mL)搅拌溶液中加入一水氢氧化锂(1.11g,26.5mmol).将反应温热至室温并搅拌1小时.然后蒸发溶剂,残余物用水(100mL)和2M HCl水溶液(20mL)稀释.过滤收集固体,真空干燥得到所需产物.MS:C8H4FNO2 [M+H] + 的(ES)m/z计算值为166.0,实测值为166.0.
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