报道一,
将24.5g间二溴苯常温下溶解到49.0g浓硫酸中(98%),冷却到0-5℃,滴加9.80g硝酸(68%),滴加过程控制温度在0-5℃,滴加完毕后,在5-10℃搅拌 2小时.反应结束后,将反应液滴加到49.0g的冷水中,淬灭过程中温度不超过 60℃,淬灭完毕后,室温搅拌0.5小时,过滤,滤饼用15.0g水洗涤,得到2,4-二溴硝基苯潮品31.95g(含水量16.0%),纯度99.75%.
报道二,
向冰浴冷却的1,3-二溴苯(8.2mL,34.7mmol)在浓硫酸(80mL)中的溶液中缓慢地加入KNO 3 (6.8g,34.7mmol),从而维持内部反应温度低于10℃.将反应混合物搅拌另外1h,然后倒入碎冰(500mL)中.将黄色沉淀物通过过滤进行分离,用水洗涤,并在减压下干燥,得到作为黄色固体的2,4-二溴硝基苯(8.4g,90%). 1 H NMR(400MHz,CDCl 3)δ(ppm):7.92(s,1H),7.75(d,J＝8.4Hz,1H),7.61(d,J＝1.6Hz,1H);MS(ESI)m/z 280.9[C6H3Br2NO2]+.
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