4,4'-二硝基-2,2'-联吡啶-N,N-二氧化物制备...
1)100ml四口烧瓶中加入50ml水,再加入7.5g(48mmol)2,2'‑联吡啶,加入1.6g(0.0048mmol)钨酸钠和2.2g(0.0048mmol)三辛基甲基硫酸氢铵,升温至60℃,缓慢滴加18.75ml(182.4mmol)30%双氧水,反应5h,HPLC监控无原料,过滤,用水洗涤三次,烘干得2,2'‑联吡啶氮氧化物7.2g,收率80%,纯度99.4%(HPLC).2,2'‑联吡啶氮氧化物的 1 H‑NMR(DMSO‑d6):8.31‑8.33(d,J=6.3Hz,2H)7.39‑7.62(m,6H).
2)250ml四口烧瓶中加入35ml(657mmol)浓硫酸,40ml30%发烟硫酸,分批加入25g(133mmol)2,2'‑联吡啶氮氧化物,升温至110℃,滴加80ml(1942mmol)发烟硝酸,滴加结束后反应5h,HPLC监控.将反应液倒入冰水中,过滤,重结晶,烘干得18.5g黄色固体,收率50.2%,纯度99.2%.4,4'-二硝基-2,2'-联吡啶-N,N-二氧化物的 1 H‑NMR(DMSO‑d6):8.69(d,2H,J=3.3Hz)8.60(d,2H,J=7.2Hz)8.36(dd,2H,J=7.2Hz,J=3.3Hz).
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