在四颈烧瓶中,将0.54 g(2.5 mmol)的CoBr2,2.62 g(8.2 mmol)的ZnI2和1.09 g(2.7 mmol)的二苯基膦基乙烷溶解在120 ml的二氯甲烷中,并在30℃下搅拌混合物0.5小时.随后,向其中加入27.5 ml(244 mmol)的2,3-二甲基-1,3-丁二烯,21.5 g(219 mol)的三甲基甲硅烷基乙炔和0.69 g(2.7毫摩尔)的Bu4NBH4,并使混合物在30℃下反应1小时.在减压下蒸发二氯甲烷后,得到23.3 g的化合物(4,5-二甲基环己-1,4-二苯基)三甲基硅烷,产率为59.0%(GC纯度89%).
2,3-二甲基-1,3-丁二烯的合成应用
在氩气气氛下,将邻茴香醛(1 mmol),2,3-二甲基丁-1,3-二烯(82 mg,1 mmol),AlCl3(13.4 mg,10 mol%)和干燥CCl4(2 mL)加入到带有搅拌棒的火焰干燥螺旋盖小瓶中.将反应混合物在室温下保持15小时.然后,通过硅胶柱色谱法(石油醚/乙酸乙酯=100/0-50/1)纯化混合物,得到产物2-(2-甲氧基苯基)-4,5-二甲基-3,6-二氢-2H-吡喃.
2,3-二甲基-1,3-丁二烯的合成应用2
在室温(约25℃)下,将4-氯苯甲醛(3mmol)溶解在100mL R.B.烧瓶中的甲苯(20mL)中.向该溶液中加入TiCl4溶液(0.45mmol,0.45mL 1M的CH2Cl2溶液)或EtAlCl2溶液(0.45mol,0.25mL 1.8M的甲苯溶液),当黄色变为橙棕色时.在室温下搅拌所得浑浊溶液约30分钟后,滴加两倍过量的2,3-二甲基-1,3-丁二烯(6mmol),在室温下将反应混合物搅拌1-2.5小时,通过TLC监测反应进展(溶剂:聚醚60-80℃/EtOAc:80:20 v/v%).反应完成后,用水(10mL)淬灭反应混合物,分离有机层.水层用甲苯(2×2mL)萃取.将合并的提取物用无水硫酸钠干燥,并将溶液浓缩至约2-3mL.粗产物通过硅胶柱色谱法纯化(洗脱剂;乙醚60-80℃/EtOAc:98:2 v/v%).得到粘性油2-(4-氯苯基)-4,5-二甲基-3,6-二氢-2H-吡喃.
2,3-二甲基-1,3-丁二烯的合成应用3
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