化合物5-1的制备
将1,3-二溴苯(58克,246毫摩尔),苯基硼酸(20克,164毫摩尔),Pd(PPh3)4(5.6克,4.8毫摩尔)和Na2CO3(52克,492毫摩尔)溶解于混合溶剂甲苯(120毫升)/EtOH(40毫升)之后,将反应混合物在90℃下搅拌3小时.然后,通过缓慢加入蒸馏水来终止反应,并用EA提取反应混合物.用无水MgSO4干燥得到的有机层以去除残留水分,减压蒸馏以去除溶剂,并通过柱过滤以得到化合物5-1(26克,70%).
化合物5-2的制备
将化合物5-1(26克,111毫摩尔)溶解于THF(500毫升)之后,将反应混合物冷却到-78℃.10分钟后,缓慢添加n-BuLi(66.6毫升,166.5毫摩尔,2.5M己烷溶液),并将该反应混合物搅拌1小时.然后,缓慢加入B(OMe)3(24.7毫升,222毫摩尔),并将该反应混合物搅拌24小时.反应终止后,添加1M的HCl,用EA提取该反应混合物.用无水MgSO4干燥得到的有机层以去除残留水分,减压蒸馏以去除溶剂,用MC/己烷重结晶以得到化合物5-2,即3-联苯硼酸(14.3克,65%).
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