向装有机械搅拌,温度计Y型管的500毫升三口烧瓶通氮气10min,加入THF(230ml),4-溴联苯(23.3g,100mmol),开启搅拌,液氮降温至-85℃--80℃后,滴加正丁基锂(55ml,110mmol)并控温-85℃--80℃,滴加完毕后在-85℃--80℃保温反应1.0h.开始滴加硼酸三丁酯(27.6g,120mmol)并控温-85℃--80℃,滴加完毕保温反应2.0h,停止控温,自然升至20℃-25℃.反应结束后将反应液倒入20ml的浓盐酸(12mol/L)中,搅拌5min,加入石油醚200ml,超纯水200ml,搅拌5min,分液,水相用100ml每次的石油醚萃取两次,合并有机相,用300ml每次的水水洗,至产物不再析出,过滤得产品,用正庚烷加热打浆,得白色固体的中间体4-联苯硼酸(13.89g,产率70%).
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