见于文献报道的2-溴-5-(三氟甲基)吡啶相对较少,我们或可从其结构类似物2-氯-5-(三氟甲基)吡啶的合成工艺中得到灵感.
2-氯-5-(三氟甲基)吡啶是合成农药及医药的重要有机化工中间体,关于该物质的制备,可以3-甲基吡啶为原料的经四步法合成,即:
(1)N-氧化合成N-氧-3-甲基吡啶:用30%过氧化氢为氧化剂,以冰乙酸为溶剂,在酸性下反应,3-甲基吡啶与30%过氧化氢的摩尔比为1:1.5,反应温度70℃,反应时间为24小时,粗产品中N-氧-3-甲基吡啶的含量为93.9%,收率为84.8%.
(2)吡啶环氯化合成2-氯-5-甲基吡啶:用苯甲酰氯为氯化剂,以二氯甲烷作溶剂,三乙胺作吸酸剂,N-氧-3-甲基吡啶与苯甲酰氯的摩尔比为1:1.4,电动搅拌,微回流状态下反应3小时,粗产品中2-氯-5-甲基吡啶的含量为81.5%,收率为54.4%.
(3)侧链氯化合成2-氯-5-三氯甲基吡啶:用氯气作氯化剂,偶氮二异丁腈作引发剂,邻二氯苯作溶剂,偶氮二异丁腈加入量为2-氯-5-甲基吡啶质量的5%,温度140℃,电动搅拌下反应20小时,粗产品中2-氯-5-三氯甲基吡啶的含量为78.3%,经硅胶柱分离后得到纯品,收率为82.7%.
(4)氟化合成2-氯-5-(三氟甲基)吡啶:用无水氟化钾作氟化剂,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作相转移催化剂,二甲基亚砜作溶剂,2-氯-5-三氯甲基吡啶与无水氟化钾的摩尔比为1:2,CTAB的加入量为2-氯-5-三氯甲基吡啶质量的8%,电动搅拌,微回流状态下反应6小时,2-氯-5-(三氟甲基)吡啶含量达99%以上,收率为80.0%.
2-溴-5-(三氟甲基)吡啶相比2-氯-5-(三氟甲基)吡啶区别仅在于取代卤素原子,以上述实验为模板进行2-溴-5-(三氟甲基)吡啶的合成反应探索,可以避免无方向的盲目尝试.
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