一种制备1 ,3-环己二酮的方法,其特征在于,其合成路线...
具体步骤...
1)将乙酰乙酸酯溶于溶剂中,并保持反应体系温度在0-30℃,将碱性催化剂加入恒压滴液漏斗中,将丙烯酸酯溶液加入恒压滴液漏斗中,同时向反应体系中滴加碱性催化剂溶液与丙烯酸酯溶液,滴加完毕继续反应1-3h;
乙酰乙酸酯选自乙酰乙酸甲酯,乙酰乙酸乙酯,丙烯酸酯为丙烯酸甲酯,丙烯酸乙酯中的任意一种;
催化剂为甲醇钠,乙醇钠,DBU或NaH,催化剂用量为0.05eq-0.2eq;
2)反应结束后,将反应液升温至60-80℃,缓慢滴加缩合剂,滴加结束后继续反应1-4h,降温至30℃;缩合剂为甲醇钠或乙醇钠,缩合剂用量为1-1 .2eq;
3)将步骤2)所得的环化反应液继续滴加酸,升温至60-100℃继续反应3-6h;降温至30-40℃,将反应液调pH值＞9,浓缩回收通溶剂,乙酸乙酯萃取,将萃取水相调pH值＜2,析出1 ,3-环己二酮产品;所述的酸为盐酸或硫酸,酸用量为2-2.4eq.
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