报道一,
将6-氨基喹喔啉(14.52g,0.10mol),CuBr2(2.23g,0.01mol)加入氢溴酸水溶液(0.8mol/L,150mL)中,鼓入氧气(或空气)维持常压,控温90-95℃反应4h后,反应液降至室温,20%NaOH溶液调节反应体系pH值为9,二氯甲烷(90mL)萃取,纯化水(50mL×2)洗涤,无水硫酸钠干燥,过滤,滤液减压浓缩,40℃真空干燥得6-氨基-5-溴喹喔啉,收率:97.8%,CHPLC纯度:99.94%.
报道二,
6-硝基喹喔啉的制备
乙二醛(40%的水溶液,74ml)逐滴加到4-硝基苯二胺39.25g的600ml水溶液中,滴毕,氮气保护下加热到100℃,保温5小时.TLC跟踪检测,冷却,过滤,水洗,二氯甲烷萃取,硫酸镁干燥后脱溶得到橙色固体43.5g,(m.p.177℃,收率97.5%).
6-氨基-5-溴喹喔啉的制备
将二溴海因28.6g(0.1mol)溶于500ml二氯甲烷中,加入(III)35g(0.2mol),水浴使温度保持在25℃,5小时后过滤,回收二溴海因,滤液用200ml水洗涤,分离水相,二氯甲烷200ml萃取水相,合并有机相,无水硫酸钠干燥后脱溶,得棕黄色固体43g,收率98%.
本方法以4-硝基邻苯二胺为起始原料,经环合,还原,溴化三步反应合成6-氨基-5-溴喹喔啉.还原采用了催化加氢,避免使用铁粉还原;溴化采用二溴海因作为溴化剂,降低了毒性,同时产物收率较高.三步反应条件温和,三废量少,设备要求低,产品质量高,而且反应更安全,更有利于工业化生产.
产品链接: CAS No. 50358-63-9››联系我们可以获取更多内容.
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