步骤1,6-硝基喹喔啉(Ⅰ)的制备
乙二醛280mL(2.4mol)逐滴加到溶于3000mL水的4－硝基苯二胺153.1g(1.0mol)的溶液中,滴毕,氮气保护下加热到100℃,保温4h.TLC 跟踪检测至反应完全.冷却,过滤,水洗,二氯甲烷溶解,无水硫酸镁干燥过滤后脱溶浓缩得到橙色固体粉末167.4g,产率95.6%,熔点177-179℃.
步骤2,6-氨基喹喔啉(Ⅱ)的制备
甲醇作溶剂,将6-硝基喹喔啉175.1g(1.0mol)和 Pd／C 催化剂(8∙8g)混合,加入高压釜,置换空气后通入氢气压力2MPa,约3h后,液相色谱检测反应完全,过滤,甲醇洗涤,将棕红色滤液减压脱溶,得砖红色粉末状固体,甲苯重结晶得黄色固体粉末145.9g,产率83.3%,熔点156-157℃.
步骤3,6-氨基-5-溴喹喔啉(Ⅲ)的制备
将Ⅱ29.0g(0.20mol)溶于300mL 二氯甲烷中,缓缓加入 DBDMH28.6g(0.10mol),机械搅拌,水浴使温度保持在20℃,2h 后过滤回收5,5-二甲基海因,滤液用水洗涤(100mL×3),分离水相,二氯甲烷萃取水相,合并有机相,无水硫酸钠干燥后脱溶得棕黄色固体粉末43.7g,产率97.6%,熔点153-155℃.
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