(一)重氮化
a.称取85kg的间溴苯氨和170mL的氢溴酸混合,投入搪瓷反应釜中加以搅拌直至温度自然冷却至5℃以下.
b.称取30kg的亚硝酸钠和60mL的水配成溶液.
c.将步骤b中配置的溶液滴加步骤a中制备的溶液中.
d.采用淀粉碘化钾试纸测试直至试纸呈蓝色,然后加入碎冰块直至温度降至10℃以下得到溴化重氮液.
(二)置换
a.称取35kg的溴化亚铜和35mL的48%氢溴酸混合,搅拌加热直至溶液沸腾.
b.将步骤(一)中制的的溴化重氨液加入步骤a中沸腾的溶液中.
c.在步骤b中的混合物中通入蒸汽进行蒸馏直至无油珠产生为止.
d.将步骤c中蒸馏后的混合物中加入20%的氢氧化钠使得馏出液体为碱性,充分摇动,得到1,3-二溴苯粗品.
e.将步骤d中得到的间二溴苯粗品采用40mL的浓盐酸进行水洗,然后再通入30%氢氧化钠溶液再次水洗.
f.将步骤e中水洗后的混合物采用无水氯化钙干燥,再次蒸馏,收集215℃的馏分即为1,3-二溴苯成品,进行包装入库.
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