文献报道,一种名为Rhodoeoecus rhuodoehrous AJ270的微生物可以将2,6-二氯苯腈通过生物转化得2,6-二氯苯甲酸,本文先将6-氯邻硝基甲苯在催化下升温氯化,然后将氯化物四氯甲苯在硫酸催化下水解,水解产物经提纯精制后获得产品2,6-二氯苯甲酸.其合成反应式... 2,6-二氯苯甲酸的合成反应式
实验操作:
取一500ml四口烧瓶,装上搅拌,分水器,冷凝器和温度计及尾气吸收装置,加入6-氯邻硝基甲苯和催化剂,搅拌升温,当温度升至150℃以上时通入氯气,使温度维持在180℃-185 ℃之间,每小时氯气通入量约20g,当通氯量达到总通入量的2／3以后,要经常取样进行色谱分析,当谱图上三氯甲苯峰消失后,此时四氯甲苯含量达到最高,停止反应,搅拌降温至室温,备用.反应过程要经常将分出水的物料返回反应瓶内.
另取1000ml三口烧瓶,安装搅拌及尾气吸收装置,加入347ml 90%的浓硫酸,搅拌升温至80℃,然后滴入上述氯化液,滴完后继续反应一小时,取样分析直至四氯甲苯全部消失,然后降至室温,于剧烈搅拌下将其滴入1200ml冰水中,过滤,将滤饼放入瓶中进行蒸气提纯,产品经抽滤和干燥后用石油醚重结晶,干燥后得白色产品,含量大于99%,收率大于61%.
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