1,2-甲氧基-丙二甲酰胺(3)的合成.将16.2g(0.1mol)2-甲氧基-丙二酸二甲酯(2)加入到250ml三颈瓶中,加入100ml甲醇溶解,降温至0℃,通氨气3h,停止反应,过滤,少量冷甲醇洗涤,40℃真空干燥,得11.2g白色固体,收率达 85%.熔点实测203-205℃. 2,4,6-二羟基-5-甲氧基嘧啶二钠盐(4)的合成.依次将6.8g乙醇钠,100ml乙醇,10.56g(0.08mol)2-甲氧基一丙二甲酰胺加入到250ml圆底烧瓶中,20℃搅拌30min,再加入5g(0.11mol)甲酰胺,回流反应5h,过滤,加少量乙醇洗涤,50℃真空干燥,得10g白色固体,收率达67%. 3,4,6-二氯-5-甲氧基嘧啶(1)的合成.在9.3g(0.05mol)4,6-二羟基-5-甲氧基嘧啶二钠盐中加入50ml二氯甲烷,20℃搅拌1h,降温至0℃,缓慢滴加40ml三氯氧磷和8mlN,N-二甲基苯胺,控制温度低于10℃,滴毕,加热回流1h,蒸出二氯甲烷,将剩余物倒入150ml冰水中,搅拌1h,过滤,乙醇重结晶,得6.5g固体,收率达73%.
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