文献报道了一种工艺简单,收率高于90.1,反应时间较短,成本低的4-羟基吡啶-2,6-二甲酸的制备方法,主要步骤...
(1)以丙酮和草酸二甲酯为原料,浓盐酸为环化剂,合成中间体4-吡喃酮-2,6-二羧酸;
(2)4-吡喃酮-2,6-二羧酸与氨水反应制得4-羟基吡啶-2,6-二羧酸.
该制备方法主要注意的是,缩合过程中丙酮,草酸二甲酯和乙醇的混合液逐渐升高温度,加热到60-80℃.此举可以降低反应混合物的粘度,使其混合均匀,提高了产物的收率.在混合物体系中加入浓盐酸,加热反应后冷却到5℃,冰水浴条件下搅拌过滤,防止中间产物分解,防止缩合逆反应.
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