一,2,4,6-三氧-1,7-庚二酸二乙酯(I)的制备 在一个带有冷凝管,氯化钙干燥的三颈瓶中,加入20ml无水乙醇,分次加入1.53g(0.0665mol)钠,反应1h,最后加热至(60-70℃)使钠全部溶解.将乙醇钠分成两份,一份保温备用,另一份倒入干燥的三颈瓶中,搅拌,出现固体时,立即加入预先混合好的丙酮1.93g(0.0333mol)和草酸二乙酯5g(0.0342mol),继续搅拌,当再次出现固体时,立即加入预先混合好的另一半乙醇钠及草酸二乙酯5.3g(0.0363mol),搅拌0.5h,放置过夜,蒸除乙醇,加入25g冰和10ml浓盐酸,搅拌,抽滤,冰水洗涤,真空干燥,得黄色固体(I)5.9g,产率70%; 二,4-氧-四氢吡喃-2,6-二甲酸(Ⅱ)的制备 将上述中间体(I)放入烧瓶中加浓盐酸10ml,加热(100℃)20h,抽滤,冰水洗涤,干燥,得棕色固体(Ⅱ)4g,产率68%,熔点256-257℃. 三,4-羟基吡啶-2,6-二甲酸(Ⅲ)的合成 将(Ⅱ)4g和20ml10%氨水放入烧瓶中,加热(100℃)5h,用活性炭脱色.抽滤,减压蒸除部分氨和水后,用浓盐酸调pH2-3.静置,抽滤,用水重结晶,真空干燥,得4-羟基吡啶-2,6-二甲酸(Ⅲ)1.3g,产率46% .
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