CN201910408684.1报道了一种2-氯-5-羟基嘧啶的制备方法,该制备方法使用的原料便宜且易得,能大大减少生产成本,反应条件温和,安全可靠,特别适合工业化生产.方法...
准备1L带有搅拌装置与温度计的四口烧瓶,加入2-氯-5-甲氧基嘧啶100g,300mL乙酸加入反应瓶中,搅拌均匀,然后加入800g 48%氢溴酸和1g蛋氨酸,升温至回流反应5h,取样HPLC中控,直至反应结束,产品含量80%,二羟基副产物15%;降至室温,反应液中加入300mL水,用300mL二氯甲烷萃取三次,合并有机相,使用饱和的碳酸氢钠溶液洗涤,然后用无水硫酸钠进行干燥,过滤后,有机相减压浓缩得粗品;在粗品中加入乙醇重结晶得淡黄色固体64g,收率70%,纯度98%.
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