报道一,
室温下,将1(26 g,0.2 mol)加入丙酮(1000 mL)溶液中形成摩尔浓度为 0.2mol.L-1的有机溶液,再加入H2O(10 mL),剧烈搅拌下逐滴加入盐酸(1 mL),加毕,于室温 下继续搅拌12小时,小心加入固体碳酸氢钠中和至中性,硅藻土过滤,二氯甲烷洗涤,合并 滤液,减压蒸馏除去大部分有机溶剂,加水,水层用二氯甲烷萃取,合并有机层,无水硫酸镁 干燥,过滤,常压蒸馏滤液除去溶剂,剩余液体柱层析(二氯甲烷/甲醇)得到2(5H)-呋喃酮 7(14g,82%). 1 H NMR(300 MHz,CDCl 3):δ4.91(dd,2H,J＝2.4,1.6 Hz),6.15(dt,1H,J＝6.0,1.6 Hz),7.57(m,1H).
报道二,
室温下,将H2O(10 mL)加入6(37.2 g,0.2 mol)的丙酮(1000 mL)溶液中,剧烈搅 拌下逐滴加入苯甲酸(1 mL),加毕,于室温下继续搅拌12小时,小心加入固体碳酸氢钠中和 至中性,硅藻土过滤,二氯甲烷洗涤,合并滤液,减压蒸馏除去大部分有机溶剂,加水,水层 用二氯甲烷萃取,合并有机层,无水硫酸镁干燥,过滤,常压蒸馏滤液除去溶剂,剩余液体柱 层析(二氯甲烷/甲醇)得到2(5H)-呋喃酮7(14.5 g,86%).所得化合物1H NMR与上述目标 产物一致. 1 H NMR(300 MHz,CDCl 3):δ4.91(dd,2H,J＝2.4,1.6 Hz),6.15(dt,1H,J＝6.0,1.6 Hz),7.57(m,1H).
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