6-溴-4-二氢色原酮的制备方法
在一个干燥的反应烧瓶中加入6-溴-4-二氢色原酮的前驱体烯酮(0.2 mmol),B (C6F5)3(3.0 mol %),三乙基硅烷(23.2 mg, 0.2 mmol)和六氟异丙醇(0.5 mL).然后将所得的反应混合物在40度下搅拌反应大约1h(TLC).通过TLC点板监测反应进度,反应结束后往上述反应混合物中缓慢地加入6ml盐水,然后用乙酸乙酯萃取反应混合物三次(每次6ml).将有机相合并并用无水MgSO4干燥.过滤除去干燥剂并将所得的滤液在真空下进行浓缩处理以除去有机溶剂.所得的反应混合物以石油醚/乙酸乙酯= 30/1为洗脱液,通过硅胶层析进一步提纯即可得到目标产物分子6-溴-4-二氢色原酮. 6-溴-4-二氢色原酮的亲核加成反应
在干燥的二氯甲烷(3ml /mmol)中加入6-溴-4-二氢色原酮 (454 mg),然后在0℃下往上述反应混合物中缓慢地加入0.02当量的ZnI2和1.5当量的三甲基硅氰化物.将所得的反应混合物加热至室温,然后将反应混合物在室温下搅拌反应大约16小时.用二氯甲烷稀释反应混合物并用饱和的NaHCO3溶液洗涤反应混合物.在无水MgSO4上干燥反应混合物,过滤反应混合物以除去干燥剂并将所得的滤液在真空下进行浓缩处理,所得的剩余物通过硅胶柱层析法进行分离纯化即可得到目标产物分子.
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