将固体烯基三氟硼酸酯(1mmol),相应的羰基化合物(1mmol)和搅拌棒密封在10mL玻璃小瓶中,随后将其用干燥氮气冲洗.注入2.5 mL无水溶剂(乙腈或甲苯),然后注入0.28 mL(203 mg,2 mmol)三乙胺,并将得到的悬浮液在室温下搅拌5分钟.然后分三份加入氯三甲基硅烷(TMSCl;0.26mL,223mg,2.05mmol).将混合物在80℃下搅拌18h,冷却,并用30mL乙酸乙酯和20mL水稀释.分离各层,并用3×20mL乙酸乙酯萃取水层.合并的有机层经Na 2 SO 4 干燥,过滤并蒸发.产物通过硅胶柱色谱法分离(洗脱液-乙酸乙酯-己烷),并用二乙醚戊烷研磨结晶得到7-溴喹啉.
1 H NMR (400 MHz, CDCl 3): δ 7.37–7.42 (m, 1H),7.59–7.64 (m, 1H), 7.67 (d, J = 8.7 Hz, 1H), 8.08–8.13 (m, 1H), 8.26–8.29 (m, 1H), 8.88–8.91(m, 1H). 13 C NMR (100 MHz, CDCl 3): δ 121.4, 123.5, 126.8, 129.0, 130.1, 131.7, 135.9,148.7, 151.2.
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