一种5-溴喹啉的制备方法,包括以下步骤:
(1)向稀硫酸中加入催化剂和对溴苯胺,控制温度140-145℃滴加丙三醇,滴加完毕,140-145℃脱水反应3h;
(2)将上述反应液滴加入冰水中,再滴加氨水调节体系pH;
(3)用甲苯萃取反应液,甲苯相浓缩150-155℃/15mmHg,所得粗品再经蒸馏,即得产品5-溴喹啉.
所述稀硫酸浓度为70-90%,优选80%.
所述催化剂为钠盐或钾盐.
所述氨水调节体系pH至4-7,优选6-7.
所述粗品的蒸馏真空要求15mmHg以下,蒸馏温度为150-160℃,优选150-155℃.
本发明的有益效果是:本发明与公知的方法相比,采用催化量的催化剂作为反应原料,比其他氧化剂价格低廉,废水,废气容易处理且无废渣生产.原料成品低廉,所用溶剂回收率较高,一锅法操作简单方便,且收率大大提高.
具体方法...
(1)将0.1mol对溴苯胺,0.43mol硫酸(浓度80%),0.006mol碘化钾投入反应瓶中,升温至140-145℃,保温搅拌至全部溶解,控制內温140-145℃向瓶内滴加0.125mol丙三醇,滴加过程保持有水蒸出,滴加完毕,140-145℃脱水3h检测原料残留无,产品纯度85.4%,喹啉10.2%(GC);
(2)将上步反应液滴入水中,0.35mol氨水调节PH至6-7;
(3)向上步反应液中加200ml甲苯萃取分层,水相再用200ml甲苯萃取2次,萃取甲苯合并浓缩得黑色5-溴喹啉粗品,纯度92%,喹啉4%(HPLC).控制真空≤15mmHg,收集150-155℃馏分,得5-溴喹啉成品0.073mol,产品纯度99.12%. 参考资料
杨青, 魏佳玉, 赵士民,等. 一种5-溴喹啉的制备方法:.
产品链接: CAS No. 4964-71-0››联系我们可以获取更多内容.
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