步骤l:2-苯氧基乙醇的合成
向10000m L三颈圆底瓶中加入200ml无水乙醇,将金属钠(23g)溶于其中,再分别加人苯酚(94g,900mL),2-氯乙醇(700mL) , 加热回流至反应混合物呈中性.反应过程中跑板跟踪反应情况(展开剂:氯仿:甲醇:苯=200:1:1 ; Rf=0.3).用旋转蒸发仪减压蒸馏除去乙醇,加500mL蒸馏水.然后用乙醚萃取三次(每次约400mL),并分别用稀氢氧化钠液及蒸馏水洗涤几次(除去苯酚).然后常压蒸馏除去乙醚,剩余物在减压下蒸馏,收集163-166℃(18mmHg)的馏分即得.该醚是无色稠状液体,bp : 240-246°℃,折光率: 1.532 ,d:1.1002 ,不溶于水,但溶于醚及醇(产率:75 %).
步骤2:2,3-二氢苯并呋喃的合成
向250mL三颈圆底烧瓶中加入2-苯氧基乙醇(50g)和氯化锌(5g),混合搅拌加热至225℃回流,然后缓慢降至190C回流.反应超过5h,反应过程中跑板跟踪反应(展开剂:氯仿:甲醇:苯=20:1:1 ; Rf=0.6).冷却,减压蒸馏,收集(88-90)℃(18mmHg)的馏分得标题化合物.该化合物为无色液体,b p : 188-189℃,折光率: 1.549,d 1.053 ,产率: (70%). 参考资料
. 二氢苯并呋喃衍生物及其制备和用途中国专利1994专利号:CN-1092774
产品链接: CAS No. 496-16-2››联系我们可以获取更多内容.
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