2-苯基丙烯酸可采用两步法制备,该方法是在苛性钠存在下,季铵盐催化苯乙酮与氯仿缩合反应,经过加成(此步产率只有55%),脱水成双键两步制备2-苯基丙烯酸.专利JP783473描述了一种三步法,按此法,2-苯基-4,4-二甲基2-噁唑啉与甲醛在碱性条件下加成,加热脱水,酸性条件下噁唑啉开环水解成羧基得到2-苯基丙烯酸,其中加成一步会有两次加成的副反应,第二,三步反应的产率分别为69%,90%.但是生产成本较高.
步骤一为:37.5g苯乙酸甲酯在150 ml DMF中与51g碳酸钾,11g多聚甲醛和800mg四丁基溴化铵在80℃下搅拌1.5h,冷却后加入100mL 水和350 mL乙酸乙酯,至碳酸钾完全溶解后,分出最下层的水层,再加入150mL水,震摇,分出下层水层再用150ml乙酸乙酯萃取一次水层,合并乙酸乙酯,150ml水洗一次,饱和食盐水150ml洗一次,减压浓缩得约33g2-苯基丙烯酸甲酯,GC纯度大于96%,产率约为理论值的79%.
步骤二为:22g氢氧化钾溶于150ml水中,加入70ml甲苯以及步骤一所得全部粗产物(无需纯化),80℃下搅拌8h,冷却后分出下层水层,于水层中加入浓盐酸约使pH值在1-2之间,析出白色固体,过滤,滤出的固体用30mL水洗三次,干燥,得18g 2-苯基丙烯酸,GC纯度大于99.6%,两步产率为理论值的48%.
该方法提供一种2-苯基丙烯酸的制备方法,成本廉价,既有高的收率,同时又有高的产品纯度.
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